Organisk peroksid er et stoff som er mye brukt som et kjemisk mellomprodukt, katalysator og initiator. Blant dem er di-tert-butylperoksyd det mest brukte dialkylperoksydet og brukes ofte som en syntetisk harpiksinitiator, fotopolymerisasjonssensibilisator, gummivulkaniseringsmiddel og dieseltenningsfremmer.
Di-tert-butylperoksid oppnås ofte ved omsetning av tert-butanol, svovelsyre og hydrogenperoksid. Denne artikkelen introduserer kort påvisningsmetoden for di-tert-butylperoksid:
A-di-tert-butylperoksid jodometri:
1) Tilsett 20mL eddiksyre til en 250mL jodflaske, boble med raskt passerende karbondioksid i 2 minutter, propp deretter flasken og oppbevar den for analyse;
2) Vei nøyaktig prøven som inneholder 3-4 mekv av reaktive oksygenarter med en nøyaktighet på 0.1mg og overfør den til en jodflaske;
3) Tilsett 5mL mettet NaI-løsning tilberedt på stedet, stram til proppen, roter jodflasken, tilsett noen milliliter vann i flasken, tilsett 1mL konsentrert saltsyre, og dypp deretter jodflasken delvis ned i et vannbad. ved 60 grader i 1 time;
4) Fjern jodflasken fra vannbadet og avkjøl den til romtemperatur;
5) Tilsett 60mL deoksygenert vann og titrer med 0,1meq/mL (N) Na2S2O3-løsning til fargen på løsningen blir lysegul. Tilsett deretter 1-2 mL stivelsesløsning og fortsett titreringen til den blå fargen plutselig forsvinner. Registrer milliliter titreringsløsning som kreves for titrering;
6) Trekk fra millilitrene titrant som er forbrukt under blindtitreringen og beregn den analytiske verdien til prøven.
B-di-tert-butylperoksidkromatografi
1) Instrumenter og materialer
a) Gasskromatograf: FID-detektor;
b) Gasskromatografidataarbeidsstasjon N2000;
c) Kromatografisk kolonne: kvarts kapillærkolonne, modell: OV{{0}}, spesifikasjon: 30m × 0,25mm × nullpunkt tre μM;
d) Sprøyte 1 μ L.
2) Referansedriftsbetingelser for gasskromatografer
a) Hold starttemperaturen på 50 grader i 4 minutter;
b) Oppvarmingshastighet 10 grader /min;
c) Slutttemperatur 150 grader, opprettholdt i 10 minutter;
d) Fordampning ved 180 grader;
e) Deteksjon ved 180 grader;
f) Bæregass: Nitrogengass.
3) Måletrinn
Bruk en mikroinjektor (1 μ L) Trekk ut standardprøve 0.2 μ Injiser L i kromatografien, registrer topptiden, og injiser deretter prøven under de samme forholdene. Topparealet som tilsvarer den tilsvarende tiden er innholdet, beregnet ved bruk av arealnormaliseringsmetoden.